「HJ 544-2016」 固定污染源硫酸雾方法验证 | 计算雾的含量
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现场检测
1、适用范围
本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。本报告是对固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法HJ 544-2016的验证。
2、方法原理
用玻璃纤维滤筒串联内装 50mL 吸收液的吸收瓶，采集有组织排放排放废气中硫酸雾样品；用石英纤维滤膜采集无组织排放排放废气中硫酸雾样品。采集到的样品经前处理后，用离子色谱仪对硫酸根进行分离测定，根据保留时间定性，峰面积定量。
3、实验室基本情况汇总
人员能力
耗材
3.4 耗材
3.4.1 刻度管 1mL、5mL，10mL；
3.4.2 容量瓶 50mL，100mL；
3.4.3 大肚管5mL，10mL，25mL；
3.4.4 50mL，100mL 具塞比色管；
3.4.5 烧杯等玻璃仪器；
3.4.6 实验室用水为18.2MΩ•cm；
3.4.7 滤筒处理方法
取5个玻璃纤维滤筒放入具盖聚乙烯瓶中，加入实验用水（18.2MΩ•cm）500mL,超声45min，测定电导率为158μs/cm，超出方法要求，因此用实验用水反复浸洗玻璃纤维滤筒，将滤筒装入盛有实验用水的大烧杯，用表面皿盖好烧杯，放入超声波清洗器中清洗 10 min，然后测定浸泡水的电导率，重复上述过程直至电导率值小于 3.0mS/m，将洗涤完毕的滤筒放在滤筒架上，置于干燥箱中常温晾干，干燥后放入滤筒盒中备用。石英纤维滤膜无需前处理。
固定污染源采样
1、样品采集、运输及保存
4.1 样品采集
4.1.1有组织排放排放废气
将玻璃纤维滤筒装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装 50mL 吸收液的冲击式吸收瓶，采集三氧化硫气体和穿透滤筒的细小液滴，然后再与空瓶及干燥器连接。连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样，采样过程中，烟枪加热温度不低于烟气温度。根据硫酸雾浓度选择适当的采样时间，连续 1 小时采样，或在 1 小时内以等时间间隔采集 3 个～4 个样品，同时测定温度、压力等参数。采样完毕后，小心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少量实验用水冲洗采样嘴及弯管内壁，洗涤液并入密封管中，盖好瓶塞，第一、二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管密封好待测。每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
4.1.2无组织排放排放废气
无组织排放排放废气布点应符合 HJ/T 55 中的相关规定。用配有石英纤维滤膜（6.12）的中流量颗粒物采样器以 100 L/min 流量采集样品，连续 1 小时采样，或在 1 小时内以等时间间隔采集 3 个～4 个样品计平均值，如浓度偏低可适当延长采样时间。采集样品后的滤膜应对折放入干净纸袋或滤膜盒（6.17）中保存。每次采集样品应至少带两个全程序空白样品。将同批次滤膜带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
4.2 样品运输和保存
采集的样品及全程序空白应于 0℃～4℃冷藏、密封保存，于 24 小时内完成试样制备。若不能及时测定，应将制备好的试样于 0℃～4℃冷藏、密封可保存 30 天。
4.3 本方法验证的样品情况
有组织排放按照4.1.1采样方法在西安京诚检测技术有限公司排气筒连续采样1小时，获得编号为Q1101的样品一组，包含滤筒一个，吸收管二只，全程序空白样品两个（样品编号为QBLK1、QBLK2），实验室空白样品两个（样品编号为SBLK1、SBLK2），其中滤筒及第一支吸收管的混合样编号为样品编号后加-01，第二支吸收管编号为样品编号后加-02。无组织排放按照4.1.2采样方法在西安通建厂界下风向连续采样1小时，获得编号为Q2101的样品，全程序空白样品两个（样品编号为QBLK3、QBLK4），实验室空白样品两个（样品编号为SBLK3、SBLK4）。
2、样品处理
5.1.1有组织排放排放废气超声波萃取法
将有组织排放排放废气（4.1.1）采样所得密封管中的样品（洗液和滤筒）及第一支吸收瓶中的吸收液全部移入 100mL 具塞比色管中，用适量实验用水洗涤旋盖式广口聚乙烯密封管及冲击式吸收瓶内壁，洗涤液并入具塞比色管，定容至刻线（需浸没滤筒）。将具塞比色管放入超声波清洗器中，玻璃纤维滤筒超声 45 分钟。冷却混匀，将浸出液经 0.45 µm 水系微孔滤膜过滤，过滤至洁净容器中待测。第二支吸收瓶中的样品全部移入另一支 100mL 具塞比色管中，用适量实验用水洗涤冲击式吸收瓶内壁，洗涤液并入具塞比色管中定容待测。有组织排放排放全程序空白，有组织排放排放实验室空白采用与样品相同的处理方法。
5.1.2无组织排放排放废气超声波萃取法
将无组织排放排放废气（4.1.2）采样所得滤膜放入 50mL 旋盖式广口聚乙烯密封管中，准确加入 50mL 实验用水（需浸没滤膜），旋紧旋盖，放入超声波清洗器中，超声 60 分钟，冷却混匀。将浸出液经 0.45 µm 水系微孔滤膜过滤至洁净容器中待测。无组织排放排放全程序空白，无组织排放排放实验室空白采用与样品相同的处理方法。
3、验证过程
实验验证
6.1 标准曲线/工作曲线
6.1.1按照仪器说明设置仪器参数，具体如下：流量1.0mL/min、检测器量程3档、电导池恒温35℃、抑制器电流75，柱温箱35℃。
6.1.2准确移取10.00mL水中硫酸根溶液标准物质A（1000mg/L，批号B1902003）于100mL容量瓶中，混匀，所得溶液为B（100mg/L）。分别准确移取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL 上述溶液B（100mg/L）置于一组 100mL 容量瓶中，并用实验用水定容，混匀。配制成浓度分别为 0 mg/L、1.00mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 的标准系列。将溶液通过经 0.45 µm 水系微孔滤膜过滤，过滤至进样瓶中，上机测定，以标准溶液浓度与峰面积做曲线。
6.2 检出限和测定下限
6.2.1按照 《HJ 168-2010》 附录 A 中的规定，用浓度为预期方法检出限的2-5 倍的样品，移取标准溶液B（100mg/L）0.50mL加入空白水样中，定容到100mL，该溶液浓度为0.50 mg/L，将溶液通过经 0.45 µm 水系微孔滤膜过滤，过滤至进样瓶中，上机测定，共进行7次平行测定。方法检出限 MDL 计算公式MDL=t×S 7次重复测量时 t=3.143,“S”表示重复测定7次的标准偏差，结果如表二所示。
6.2.2 根据《HJ 168-2010》测定下限为检出限的4倍。
方法检出限
小结：测定有组织排放排放废气，当采样体积为 0.40 m3（标准状态），定容体积为 100mL，进样体积为25 µL时，方法检出限为 0.03 mg/m3，测定下限为 0.12 mg/m3。测定无组织排放排放废气，当采样体积为 3.0 m3（标准状态），定容体积为 50.0mL，进样体积为 25 µL 时，方法检出限为 0.002mg/m3，测定下限为 0.008 mg/m3。所使用的的浓度0.5mg/L为检出限的4.5倍符合《HJ 168-2010》 附录 A 中的规定，用浓度为预期方法检出限的2-5 倍的样品的要求。
6.3 精密度、准确度
6.3.1 有组织排放：将经过（3.4.7）处理好的18个滤筒放入100mL比色管，分为A、B、C三组，每组六个平行样。移取4.00mL批号为B1902014（5.06±0.23mg/L）的标准样品于A组6个滤筒中，再向B组滤筒中加入1mL批号为B1902003（1000mg/L）的标准溶液，最后向C组的滤筒中加入4mL批号为201934（15.0±0.7 mg/L）的标准样品，加水定容至刻度，液面淹没滤筒，超声45min。将上述样品通过0.45μm的微孔滤膜，弃去最初3mL滤液，将样品转入样品瓶中，上机测定。
有组织排放精密度、准确度
6.3.2 无组织排放：将处理好的18个滤膜放入50mL的旋盖式广口聚乙烯密封管中，分为A、B、C三组，每组六个平行样。移取2.00mL批号为B1902014（5.06±0.23mg/L）的标准样品于A组6个滤筒中，再向B组滤筒中加入0.50mL批号为B1902003（1000mg/L）的标准溶液，最后向C组的滤筒中加入2mL批号为201934（15.0±0.7 mg/L）的标准样品，加水定容至刻度，液面淹没滤膜，超声60min。将上述样品通过0.45μm的微孔滤膜，弃去最初3mL滤液，将样品转入样品瓶中，上机测定。
无组织排放精密度、准确度
小结：
1. 准确度：有组织排放、无组织排放分别对A、B、C三组样品进行测定，A组测定结果均满足，批号为B1902014,浓度范围5.06±0.23mg/L的要求；B组测定结果有组织排放加标回收率为（97.4%-98.7），无组织排放加标回收率为（99.6%-101.5%）符合标准要求；，C组测定结果均满足，批号为201934,浓度范围15.0±0.7 mg/L的要求；
2. 精密度：有组织排放、无组织排放分别对A、B、C三组样品进行测定，有组织排放相对标准偏差依次为0.6%、0.5%，0.3%；无组织排放相对标准偏差依次为0.4%、0.7%，1.1%均满足方法要求。
6.4 实际样品测定
将样品Q1101按照5.1.1方法进行前处理后上机测定,以样品的标况体积作为全程序空白以及实验室空白的标况体积进行废气中的硫酸雾计算，结果如下表四所示。
有组织排放废气测定结果
其中样品Q1101-02的测定值小于Q1101-01的10%，符合标准要求。
样品Q2101按照5.1.2方法进行前处理后上机测定，以样品的标况体积作为全程序空白以及实验室空白的标况体积进行废气中的硫酸雾计算，测定结果如下表五所示。
无组织排放废气测定结果
由测定结果可以得出全程序空白，实验室空白中硫酸雾的浓度均小于检出限。
1、质量控制
7.1 本验证报告中空白滤筒和空白滤膜的硫酸根含量未检出，试剂空白中硫酸雾含量未检出，满足日常监测需求。
7.2 本验证报告中同批次全程序空白样品及实验室空白样品各两套，全程序空白及实验室空白中硫酸根含量均小于方法测定下限，满足日常实验需要。
7.3 本验证报告离子色谱标准曲线的相关系数为0.9992，满足离子色谱标准曲线的相关系数应≥0.999的要求。
7.4 本验证报告采样吸收效率实验中，第二支吸收瓶中硫酸根浓度未检出满足第二支吸收瓶中硫酸根浓度应小于样品总量的 10%的要求。
2、结论
综上所述，根据所列离子色谱的分析条件，通过测试和计算，硫酸雾的标准曲线，线性相关系数R值在0.9992，符合校准曲线相关系数大于等于0.999的要求；
取溶液浓度为0.5mg/L的标准溶液计算所得出的检出，有组织排放为0.03，无组织排放为0.002均小于标准所给出的有组织排放为0.2，无组织排放为0.005，满足标准要求。
有组织排放、无组织排放分别对A、B、C三组样品进行测定，A组测定结果均满足，批号为B1902014,浓度范围5.06±0.23mg/L的要求；B组测定结果有组织排放加标回收率为（97.4%-98.7），无组织排放加标回收率为（99.6%-101.5%）符合标准要求；，C组测定结果均满足，批号为201934,浓度范围15.0±0.7 mg/L的要求；
对实际样品Q1101进行测定其中样品Q1101-02的测定值小于Q1101-01的10%，符合标准要求。实际样品测试过程中有组织排放全程序空白，无组织排放全程序空白均未检出，无组织排放全程序空白，无组织排放空白均为检出，符合标准小于检测下限的要求。
实验员
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